Проведение химического анализа воды. Количественный анализ воды (сточных вод) Количественный анализ воды методы

Таблица №3

Интенсивность запаха воды.

Балл

Интенсивность запаха

Качественная характеристика

Отсутствие ощутимого запаха

Очень слабая

Запах, не поддающийся обнаружению потребителем, но обнаруживаемый в лаборатории опытным исследователем

Запах, не привлекающей внимания потребителя, но обнаруживаемый, если на него обратить внимание

Заметная

Запах, легко обнаруживаемый и дающий повод относится к воде с неодобрением

Отчетливая

Запах, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной для питья

Очень сильная

Запах, настолько сильный, что вода становится непригодной для питья

Запахи искусственного происхождения (от промышленных выбросов, для питьевой воды – от обработки воды реагентами на водопроводных сооружениях и т.п.) называются по соответствующим веществам: хлорфенольный, камфорный, бензиновый, хлорный и т.п.

Интенсивность запаха также оценивается при 20 и 60 С по 5- балльной системе согласно таблице.

Запах воды следует определять в помещении, в котором воздух не имеет постороннего запаха. Желательно, чтобы характер и интенсивность запаха отмечали несколько исследователей.

ВЫВОД: Вода Октябрьского р-на имеет слабый, едва ощутимый неприятный запах, вода Ульбинского р-на не имеет ощутимого запаха, вода КШТ имеет слабый, неопределенный запах.

Определение качества воды методами химического анализа.

Опыт № 5 Водородный показатель (рН)

Питьевая вода должна иметь нейтральную реакцию (рН около 7). Значение рН воды водоемов хозяйственного, питьевого, культурно-бытового назначения регламентируется в пределах 6,5 - 8,5.

Оценивать значение рН можно разными способами.

1. Приближенное значение рН определяется следующим образом.

В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0,1мл универсального индикатора, перемешивают и по окраске раствора определяют рН:

    Розово – оранжевая – рН около 5

    Светло – желтая – 6

    Зеленовато – голубая – 8

2. Можно определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги, сравнить её окраску со шкалой.

3.Наиболее точно значение рН можно определить на рН – метре или шкале набора Алямовского.

По результатам нашего исследования:

Октябрьский район – рН около 6 - кислая

Ульбинский район – рН около 5- кислая

КШТ рН- около 5- кислая

ВЫВОД: Повышенная кислотность в воде Ульбинского, Октябрьского районов и КШТ свидетельствует о плохом качестве исследуемой воды. Такая вода отрицательно влияет на организм человека, и может вызвать заболевания желудочно-кишечного тракта.

Опыт № 6 Определение хлоридов и сульфатов

Концентрация хлоридов в водоемах – источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.

Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно- бытовых и промышленных сточных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состояния водоема. Таблица №4

Качественное определение хлоридов с приближенной количественной оценкой проводят следующим образом. В пробирку отбирают 5мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10 %-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по осадку или помутнению (см таблицу).

Определение содержания хлоридов

Х=(1,773*V*1000)/100

Где, 1,773 – масса хлорид ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра; V-объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл.

Для расчета по опыту мы взяли 8мг/л (нитрат серебра)

Х=(1,773*8*1000)/100=141,84мг/л

Вывод: в воде КШТ –сильная муть, около 10-50 мг/л хлоридов; Ульбинский и Октябрьский районы – слабая муть, около 1-10мг/л;

Качественное определение сульфатов с приближенной количественной оценкой проводят так:

В пробирку вносят 10мл исследуемой воды, 0.5 мл соляной кислоты (1:5) и 2мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути концентрация сульфат ионов менее 5мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько минут – 5-10мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу, после добавления хлорида бария, -10-100мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат –ионов (более 100мг/л).

КШТ – ярко выраженная муть, 10-100мг/л; Ульбинский р-н – слабая муть, 5-10мг/л; Октябрьский район – слабая муть, образующаяся сразу после добавления хлорида бария,10-100мг/л;

ВЫВОД: Значительное превышение ПДК обнаружено в исследуемой воде Октябрьского района и КШТ, что может стать причиной некоторых сердечно-сосудистых заболеваний.

Опыт №7 Обнаружение фосфат - ионов.

Реагент: молибдат аммония (12,5г (NH 4) 2 МоО 4 растворить в дистиллированной Н 2 О и профильтровать, объем довести дистиллированной водой до 1л); азотная кислота (1:2); хлорид олова.

К 5мл подкисленной пробы воды прибавляют 2,0мл молибдата аммония и по каплям(6капель) вводят раствор хлорида олова. Окраска раствора синяя при концентрации фосфат ионов более 10мг/л, голубая более 1мг/л, бледно-голубая -более 0,01мг/л.

ВЫВОД: В воде Ульбинского района и КШТ окраска раствора бледно-голубая, содержание фосфат- ионов – более 0,01мг/л, Октябрьский район окраска голубая- более 1 мг/л.

Опыт №8 Обнаружение нитрат – ионов.

Реагент: дифениламин (1г (С 6 Н 5) 2 NH растворить в 100мл H 2 SO 4)

К 1мл пробы воды по каплям вводят реагент. Бледно- голубое окрашивание наблюдается при концентрации нитрат –ионов более 0,001мг/л, голубое –более 1мг/л, синее- более 100мг/л.

ВЫВОД: концентрация нитрат –ионов со всех трех водозаборов одинаковая, более 0,001мг/л

Качественное и количественное обнаружение катионов тяжелых металлов

Методы анализа: качественный анализ, включающий в себя дробный метод, разработанный Н.А Танаевым.Он открыл ряд новых, оригинальных реакций, позволяющих обнаруживать в растворе какой-либо определенный катион в присутствии большого числа других катионов, не прибегая к их предварительному осаждению. Количественный анализ, включающий атомно-эмиссионный метод, основанный на излучении атомных спектров вещества, возбуждаемых в горячих источниках света, а также сравнение и обобщение информации с литературными источниками.

Опыт №9 Обнаружение ионов свинца (Pb 2+ )

Реагент: хромат калия (10г К 2 СrO 4 растворить в 90мл H 2 O)

В пробирку помещают 5мл пробы воды, прибавляют 1мл раствора реагента. Если выпадает желтый осадок, содержание катионов свинца более 100мг/л; если наблюдается помутнение раствора, концентрация катионов свинца более 20 мл/л, а при опалесценции – 0,1 мг/л

ВЫВОД: Самое высокое содержание свинца в воде КШТ более 100мг/л осадок желтого цвета; октябрьский район-помутнение, более 20мг/л; Ульбинский район – опалесценция, 0,1мг/л.

Опыт №10 Обнаружение ионов кальция (Са 2+ )

Реагенты: оксалат аммония (17,5г (NH 4) 2 С 2 О 4 растворить в воде и довести до 1л); уксусная кислота (120мл ледяной СН 3 СООН довести дистиллированной водой до 1л).

В 5 мл пробы воды прибавляют 3мл уксусной кислоты, затем вводят 8мл реагента. Если выпадает белый осадок, то концентрация ионов кальция 100мг/л; если раствор мутный - концентрация ионов кальция более 1мг/л, при опалесценции – более0,01мг/л.

ВЫВОД: Самое высокое содержание ионов кальция в пробе с Октябрьского района 100мг/л, КШТ и Ульбинский район наблюдается помутнение раствора- концентрация ионов более 1мг/л

Опыт №11 Обнаружение ионов железа (Fe 2+ )

В пробирку помещают 5мл исследуемой пробы воды, добавляют несколько капель K 3 красная кровяная соль. Окраска раствора приобретает цвет под названием: турбулинская синь

ВЫВОД: Самое высокое содержание ионов железа 2 содержится в воде с КШТ, т.к по яркости окраски на первом месте- вода с КШТ, на втором – Ульбинский район, на третьем- Октябрьский район.

Опыт №12 Обнаружение ионов железа (Fe 3+)

В пробирку помещаем 5мл пробы воды, добавляют несколько капель К 4 желтая кровяная соль. Окраска раствора приобретает цвет под названием: берлинская лазурь.

ВЫВОД: Самое большое содержание ионов железа3 в воде с Октябрьского района -яркий, насыщенный цвет, в остальных двух пробах окрас менее насыщенный.

Получив результаты эксперимента, мы обратились к альтернативе, т.е возможности замены водопроводной воды талой.

2.2 Структура воды

Молекула воды имеет угловое строение;входящие в ее состав ядра образуют равнобедренный треугольник, в основании которого находятся два протона, а в вершине - ядро атома кислорода, межьядерные расстояния О-Н близки к 0,1 нм, расстояние между ядрами атомов водорода равно 0,15 нм. Из восьми электронов, составляющих внешний электронный слой атома кислорода в молекуле воды две электронные пары образуют ковалентные связи О-Н, а остальные четыре электрона представляют собой две неподеленных электронных пары.

Атом кислорода в молекуле воды находится в состоянии sp2-гибридизации. Поэтому валентный угол НОН (104,3°) близок к тетраэдрическому (109,5°). Электроны, образующие связи О-Н, смещены к более электроотрицательному атому кислорода. В результате атомы водорода приобретают эффективные положительные заряды, поскольку на них создаются два положительных полюса. Центры отрицательных зарядов неподеленных электронных пар атома кислорода, находящиеся на гибридных - орбиталях, смещены относительно ядра атома и в свою очередь создают два отрицательных полюса.

Молекулярная масса парообразной воды равна 18 ед. Но молекулярная масса жидкой воды, определяемая путем изучения ее растворов в других растворителях, оказывается более, высокой. Это происходит из-за того, что в жидкой воде происходит ассоциация отдельных молекул воды в более сложные агрегаты (кластеры). Такой вывод подтверждается и аномально высокими значениями температур плавления и кипения воды. Ассоциация молекул воды вызвана образованием между ними водородных связей. По своей структуре вода представляет собой иерархию правильных объемных структур, в основе которых лежит кристаллоподобные образования, состоящие из 57 молекул и взаимодействующие друг с другом за счет свободных водородных связей. Это приводит к появлению структур второго порядка в виде шестигранников, состоящих из 912 молекул воды.

Свойства кластеров зависят от того, в каком соотношении выступают на поверхность кислород и водород. Конфигурация элементов воды реагирует на любое внешнее воздействие и примеси, что объясняет чрезвычайно лабильный характер их взаимодействия. В обычной воде совокупность отдельных молекул воды и случайных ассоциатов составляет 60% (деструктурированная вода), а 40% - это кластеры (структурированная вода).

В твердой воде (лед) атом кислорода каждой молекулы участвует в образовании двух водородных связей с соседними молекулами воды. Образование водородных связей приводит к такому расположению молекул воды, при котором они соприкасаются друг с другом своими разноименными полюсами. Молекулы образуют слои, причем каждая из них связана с тремя молекулами, принадлежащими к тому же слою, и с одной - из соседнего слоя. Структура льда принадлежит к наименее плотным структурам, в ней существуют пустоты, размеры которых несколько превышают размеры молекулы.

Природный лёд обычно значительно чище, чем вода, так как при кристаллизации воды в первую очередь в решётку встают молекулы воды. Лёд может содержать механические примеси - твёрдые частицы, капельки концентрированных растворов, пузырьки газа. Наличием кристалликов соли и капелек рассола объясняется солоноватость морского льда.
При таянии льда его структура разрушается. Но и в жидкой воде сохраняются водородные связи между молекулами: образуются ассоциаты - обломки структур льда, - состоящих из большего или меньшего числа молекул воды. Однако в отличит от льда каждый ассоциат существует очень короткое время: постоянно происходит разрушение одних и образование других агрегатов. В пустотах таких “ледяных” агрегатов могут размещаться одиночные молекулы воды; при этом упаковка молекул воды становится более плотной. Именно поэтому при таянии льда объем, занимаемый водой, уменьшается, а ее плотность возрастает.

Поэтому талая вода отличается от обычной изобилием многомолекулярных регулярных структур (кластеров), в которых в течение некоторого времени сохраняются рыхлые льдоподобные структуры. После таяния всего льда температура воды повышается и водородные связи внутри кластеров перестают противостоять возрастающим тепловым колебаниям атомов.

Существуют предположения о том, что талая вода обладает некоторой особой внутренней динамикой и особым «биологическим воздействием», которые могут сохраняться в течение длительного времени (см. например В. Белянин, Е. Романова, Жизнь, молекула воды и золотая пропорция, “Наука и жизнь”, номер 10, 2004).Считается, что талая вода после таянья льда имеет определённую структурированную кластерную структуру. Попадая в организм, талая вода положительно воздействует на водный обмен человека, способствуя очищению организма.

Позже ученые нашли объяснение феномену талой воды - в ней, по сравнению с обычной, гораздо меньше примесей, включая изотопных молекул, где атом водорода заменен его тяжелым изотопом - дейтерием. Талая вода считается хорошим народным средством для повышения физической активности организма, особенно после зимней спячки. Сельские жители заметили, что животные пьют эту воду; как только на полях начинают сходить снега, домашний скот пьёт из лужиц талой воды. На полях, где скапливаются талые воды, урожай богаче.

Талая вода отличается от обычной и тем, что в ней после замораживания и последующего оттаивания образуется много центров кристаллизации.

Было установлено, что нагревание свежей талой воды выше +37°С ведет к утрате биологической активности, которая наиболее характерна для такой воды. Сохранение талой воды при температуре +20-22°С также сопровождается постепенным снижением ее биологической активности: через 16-18 часов она снижается на 50 процентов.

Свежая талая вода способствует ускорению восстановительных процессов, повышает сопротивляемость организма инфекциям, снижает чувствительность слизистой оболочки, нормализует тонус бронхиальной мускулатуры. У детей при лечении воспалений легких ингаляциями свежей талой водой в восстановительный период на 2-7 дней раньше прекращается кашель, исчезают сухие и влажные хрипы, происходит нормализация показателей крови, температуры, функций внешнего дыхания, то есть существенно ускоряется процесс выздоровления. При этом значительно снижается число осложнении и частота перехода острых форм заболеваний в хронические.

Кроме того, талая вода придает человеку много сил, бодрости, энергии. Неоднократно отмечалось, что люди, пьющие талую воду, становятся не только более здоровыми, но и более работоспособными, повышается мозговая активность, производительность труда, способность легко решать трудные задачи. Особенно подтверждает высокую энергетику талой воды продолжительность человеческого сна, которое у отдельных людей сокращается иногда всего - внимание - до 4 часов.

Употребление свежей талой воды целесообразно для поддержания оптимальных условий жизненных процессов в условиях перегревания, высоких физических нагрузок .

2.3 Приготовление талой воды.

Существует 6 способов приготовления талой воды (см. приложение П), мы воспользовались 6 способом и исследовали её качественный состав.

6. Для большего эффекта можно воспользоваться двойным очищением.

Сначала дать воде отстояться, затем заморозить. Дождаться, когда образуется тонкий первый слой льда. Этот лед удаляют - в нем содержатся некоторые вредные быстрозамерзающие соединения. Затем повторно замораживают воду - уже до половины объема и удаляют не замерзшую фракцию воды. Получится очень чистая и целебная вода

2.4 Качественный состав талой воды

Опыт №2 (окраска)

ВЫВОД: прозрачная

Опыт №3 (прозрачность)

ВЫВОД: 6 см, соответствует нормам качества

Опыт №4 (запах)

ВЫВОД: не имеет ощутимого запаха

Опыт №5 (водородный показатель рН)

рН=7, среда нормальная, соответствует нормам качества

Опыт № 6 (определение хлоридов и сульфатов)

ВЫВОД: Талая вода - прозрачна, в ней нет хлоридов, сульфатов – менее 5 мг/л

Опыт №7 (определение иона свинца)

ВЫВОД: Наблюдается слабое помутнение, концентрация ионов свинца – 0,1мг/л

Опыт №8 (определение иона кальция)

ВЫВОД: Опалесценция – более 0,01мг/л

Опыт №9 (определение ионов железа 2+)

ВЫВОД: в талой воде количество ионов железа самое малое из всех проб.

Опыт №10 (определение ионов железа3+)

Опыт №11 (определение фосфат – ионов)

Опыт № 12 (определение нитрат ионов)

Заключение.

Таким образом, в данной работе:

Был исследован качественный и количественный состав питьевой воды с трех водозаборов г. Усть – Каменогорска. Самое высокое содержание хлоридов и катионов свинца в воде с КШТ, самое высокое содержание катионов кальция в воде Октябрьского района, самое высокое содержание катионов железа в воде Ульбинского района и т.д.

Установлены причины её загрязнения.

Показаны альтернативные способы очистки воды.

Указана альтернатива питьевой воды на основе её структуры.

Исследован качественный состав талой воды, в сравнении с питьевой

Показаны возможности использования талой воды в животноводстве,

медицине, растениеводстве.

Выполнив данную работу, мы достигли поставленной цели и надеемся, что жители нашего города отнесутся серьезно к проблеме качества питьевой воды, и прежде чем пить воду из крана, подумают, как это скажется на их здоровье в дальнейшем. Пока не приняты меры по улучшению качества воды, необходимо перед употреблением подвергать воду термической обработке или фильтрации.

Новизна нашей работы заключается в следующем: данные по состоянию питьевой воды не могут быть постоянными, картина меняется в зависимости от изменения ситуации, поэтому данные, в нашей работе не совпали с официальными исследованиями. Кроме того, исследуя возможности улучшения качества воды, мы достаточно глубоко и детально изучили особенности талой воды, способы её приготовления, результаты влияния на развитие живых организмов и на здоровье наших граждан.

Надеемся, что альтернативные методы очистки и опреснения воды, предложенные в докладе, не останутся без внимания.

Список литературы:

    Алекин О.А. Основы гидрохимии.-Л.:Гидрохимиздат,1953.

    Аранская О.С.,Бурая И.В. Проектная деятельность школьников в процессе обучения химии.-М.:Вентана-Граф,2005.

    Белянин В.С., Романова Е.П. Новый взгляд.-//Наука и жизнь.-2003.-№6.

    Кирьянова А.В., Лебедева И.А. Из опыта работы школьной лаборатории.- //Химия в школе.-2009.-№2.

    анализа к исследованию и контролю коньячного производства. Были разработаны методики качественного и количественного анализа летучих... 0,4 см3 разбавленного в 10раз дистиллированной водой рабочего буферного раствора, перемешивают и...

  1. Анализ особенностей конструкции, эксплуатации и испытаний двигателя РД-600В

    Дипломная работа >> Авиация и космонавтика

    РД-600В; качественный и количественный анализ надежности и технологичности; анализ технологического процесса испытаний... методу последовательного анализа произ водится регистрация числа... ветви редуктора. 1.2.3 Исследование причины разрушения ведущей...

  2. Количественный анализ силибина в экстрактах, полученных с использованием субкритической воды

    Курсовая работа >> Химия исследования , т. е. одновременного и... агрегированием различных приемов качественного и количественного анализа . При этом эффективность... пива и минеральную негазированную воду «Хрустальная-4». В настоящее...
    Приложение А (обязательное). Подготовка катионита (перевод в Подготовка катионита (перевод в Н+ - форму) и активированного угля) и активированного угля

Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью бария в присутствии ортанилового К
ПНД Ф 14.1:2.107-97
(утв. Госкомэкологии РФ 21 марта 1997 г.)

1. Введение

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации сульфатов в диапазоне от 50 до 300 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация сульфатов соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе меньше 50 , следует применять другой метод определения.

Определению мешают окрашенные и взвешенные вещества, а также катионы, способные реагировать с ортаниловым К.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10 .

2. Принцип метода

Титриметрический метод определения массовой концентрации сульфатов основан на способности сульфатов образовывать с ионами бария слаборастворимый осадок . В точке эквивалентности избыток ионов бария реагирует с индикатором ортаниловым К с образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1 .

Значения показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений массовой концентрации сульфатов,

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0.95),

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),

от 50.0 до 300.0 вкл.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованным содержанием сульфатов с погрешностью не более 1% при Р = 0.95

Колбы мерные, наливные

Пипетки градуированные

Пипетки с одной меткой

Цилиндры мерные или мензурки

4.2. Вспомогательные устройства

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130°С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Стаканы химические

Колбы конические

Колба с тубусом 1-500

Воронки лабораторные В-75-110 ХС

Воронка Бюхнера 1

или воронка фильтрующая с пористой пластинкой ВФ-1-32(40)-ПОР 100(160) ТХС

Эксикатор

Колонка хроматографическая диаметром 1,5-2,0 см и длиной 25-30 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

ТУ-3616-001-32953279-97

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерения и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2 .

4.3. Реактивы и материалы

Хлорид бария

Сульфат калия

Ортаниловый К, тринатриевая соль

ТУ 6-09-05-587

Соляная кислота

Гидроксид натрия

Спирт этиловый или

Катионит сильнокислотный КУ-2

Уголь активированный

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

ТУ 6-55-221-1029-89

или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента"

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента"

Вода дистиллированная

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. Требования безопасности

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

6. Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

7. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

атмосферное давление

(84-106) кПа;

относительная влажность

не более 80% при температуре 25°С;

частота переменного тока

напряжение в сети

8. Отбор и хранение проб

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб".

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые емкости. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 .

8.4. Пробы хранят при температуре 3-4°С. Рекомендуется выполнять определение в течение 7 дней после отбора.

Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее 1 суток после отбора проб.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

Цель анализа, предполагаемые загрязнители;

Место, время отбора;

Номер пробы;

Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. Подготовка к выполнению измерений

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида бария, 0,02 эквивалента.

1,22 г растворяют в 450 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора сульфата калия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.2. Стандартный раствор сульфата калия с концентрацией 0,0200 эквивалента.

0,4357 г , предварительно высушенного в течение 2 ч при 105-110°С, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 6 мес.

9.1.3. Раствор ортанилового К, 0,05%.

25 мг ортанилового К растворяют в 50 дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток при комнатной температуре и не более 1 месяца в холодильнике.

9.1.4. Раствор соляной кислоты, 4 .

170 концентрированной соляной кислоты смешивают с 330 дистиллированной воды.

9.1.5. Раствор соляной кислоты, 1 .

К 250 раствора соляной кислоты 4 приливают 750 дистиллированной воды и перемешивают.

Растворы соляной кислоты устойчивы при хранении в плотно закрытой посуде в течение 1 года.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 1 .

40 г NaOH растворяют в 1 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 0,4%.

2 г гидроксида натрия растворяют в 500 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.2. Установление точной концентрации раствора хлорида бария

В коническую колбу вместимостью 100 вносят 4 см стандартного раствора сульфата калия (п. 9.1.2), добавляют 6 воды и доводят рН раствора до 4 раствором соляной кислоты. Добавляют 15 этилового спирта или ацетона, 0,3 раствора ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном перемешивании до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую. Титрование проводят медленно, особенно вблизи точки эквивалентности, и продолжают до тех пор, пока фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин.

Повторяют титрование и при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,02 за результат титрования принимают среднее арифметическое.

Точную концентрацию раствора хлорида бария находят по формуле:

где - концентрация раствора хлорида бария, эквивалента;

Концентрация раствора сульфата калия, эквивалента;

Объем раствора сульфата калия, ;

Объем раствора хлорида бария, израсходованный на титрование раствора сульфата калия, .

10. Устранение мешающих влияний

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4-6 через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12-15 см). Первые 25-30 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Если в пробе присутствует активный хлор, его удаляют нагреванием пробы. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 помещают анализируемую воду до метки, затем переносят пробу из колбы в стакан вместимостью 250 и кипятят 10-15 мин. После охлаждения пробу возвращают в мерную колбу, стакан ополаскивают 1-2 дистиллированной воды и доводят объем пробы в колбе до метки.

Мешающее влияние катионов устраняют обработкой пробы катионитом.

11. Выполнение измерений

Непосредственно перед выполнением анализа отфильтровывают на воронке через неплотный бумажный фильтр 5-10 г катионита в , помещают его в коническую колбу вместимостью 250 и споласкивают 20-25 анализируемой воды.

Вносят в колбу с катионитом 50-70 анализируемой воды и выдерживают пробу в течение 10 мин, периодически встряхивая колбу. Затем дают катиониту осесть и отбирают пипеткой 10 воды в коническую колбу вместимостью 100 . Проверяют рН и, если необходимо, доводят его величину раствором гидроксида натрия 1 примерно до 4 по индикаторной бумаге. Добавляют 15 этилового спирта или ацетона, 0,3 раствора ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном перемешивании содержимого колбы до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.

В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким содержанием сульфатов, окраска изменяется уже после первых капель хлорида бария. Вследствие этого титрование следует проводить медленно, при энергичном перемешивании, продолжая его до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2-3 мин.

Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,04 , за результат принимают среднее значение объёма раствора хлорида бария. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

12. Обработка результатов измерений

12.1. Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды находят по формуле:

где Х - массовая концентрация сульфатов в воде, ;

V - объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование пробы, ;

Концентрация раствора хлорида бария, эквивалента;

Поправка, равная 5,0 в диапазоне массовых концентраций сульфатов 50-100 ; при концентрациях выше 100

Объем пробы воды, взятый для титрования после катионирования, .

48,03 - молярная масса эквивалента , г/моль.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (300 ), отбирают аликвоту катионированной пробы, разбавляют ее дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы массовая концентрация сульфатов входила в регламентированный диапазон, отбирают 10 и выполняют титрование в соответствии с п. 11 .

В этом случае массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды Х находят по формуле:

где - массовая концентрация сульфатов в разбавленной пробе воды, ;

v - объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, ;

Объем пробы воды после разбавления, .

12.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений и :

для которых выполняется следующее условие:

где r - предел повторяемости при Р = 0.95.

Значение r при Р = 0.95 для всего регламентированного диапазона массовых концентраций сульфатов составляет 14%.

Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения массовой концентрации сульфатов верхней границы диапазона, значение выбирают из таблицы 1 для массовой концентрации сульфатов в разбавленной пробе воды .

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

при условии ,

где - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

Значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

Способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

14. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

Контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

14.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле:

где - результат анализа массовой концентрации сульфатов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2 ;

Результат анализа массовой концентрации сульфатов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2 ;

Величина добавки.

где , - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации сульфатов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРИРОДНЫХ
РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

«УТВЕРЖДАЮ»

Заместитель Министра

_____________ В.Ф. Костин

Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Значения показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:

3.1 . Средства измерения, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l = 535 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Весы лабораторные, 2 класса точности по ГОСТ 24104 .

Сушильный шкаф электрический, ОСТ 16.0.801.397.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 .

Бидистиллятор, ТУ 25.11-15-92-81.

ГСО состава водного раствора с аттестованным содержанием цинка.

3.2 . Посуда

Колбы мерные 2-(50, 200)-2 по ГОСТ 1770

Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336 .

Пипетки мерные с делениями 0,1 см 3 , 4(5)-2-1(2),

Воронки делительные ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336 .

Воронки делительные ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336 .

Цилиндры 1(3)-25;

Кварцевые чашки по ГОСТ 19908 (*) .

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288 (продажный реактив перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 76 °С).

Дитизон, ГОСТ 10165.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815.

Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478 .

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице . Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Состав и количество образцов для градуировки при анализе ионов цинка

Массовая концентрация цинка в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть аттестованного раствора (см 3) с концентрацией 0,01 мг/см 3 помещенного в мерную колбу на 50 см 3

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм 3 .

8.4 . Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице ).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|Х - С | £ 1,96 s R л ,

где Х - результат контрольного измерения массовой концентрации цинка в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

С - аттестованное значение массовой концентрации цинка в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

s R л - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s R л = 0,84s R , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s R приведены в таблице .

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

Висмут, кадмий, медь, свинец, ртуть, никель, кобальт, серебро, олово (II), золото (если присутствуют в количествах меньше 5 мг/дм 3) при рН от 4,0 до 5,5 в присутствии требуемого количества тиосульфата натрия связываются в тиосульфатные комплексы и не мешают определению цинка. Если содержание этих элементов свыше 5,0 мг/дм 3 , то пробу рекомендуется разбавить так, чтобы содержание мешающего элемента стало ниже 5,0 мг/дм 3 . Железо (при концентрации выше 0,5 мг/дм 3) осаждают в щелочной среде (12 < рН < 14) гидроксидом натрия и отфильтровывают. Фильтр нейтрализуют и обрабатывают в соответствии с п. . (*)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице .

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

При невыполнении условия () могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице .

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95 12.1 . Результат анализа Х в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х ср ± D , Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01 × d × Х ср .

Значение d приведено в таблице .

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ср ± D л , Р = 0,95, при условии D л < D ,

где Х ср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± D л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

Способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = D л ,

где ± D л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D л = 0,84D , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия () контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия () выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Зачем нужен количественный анализ воды (сточных вод)? Условия проведения анализа. Правила забора и хранения пробы. Требования к персоналу и уровню безопасности. Нормативные документы, регламентирующие проводимые анализы. Виды количественного анализа. Титриметрия. Гравиметрия. Разновидности инструментального количественного анализа. Количественный анализ воды (сточных вод) позволяет очень точно определить концентрацию того или иного элемента или соединения. Такому анализу могут подвергаться различные виды воды. В нашей статье речь пойдёт о сточных водах.

Количественный анализ воды

Существует множество различных методик, позволяющих определить концентрацию определённых веществ в жидкости. При этом для обнаружения различного содержимого используются разные методики и способы подсчёта. Например, чтобы вычислить содержание формальдегида в питьевой воде используется одна методика, которая не позволит определить концентрацию этого вещества в краске. А для обнаружения и подсчёта массовой доли нефтепродуктов в сточных водах применяется метод колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием, который может использоваться только для этих целей.

Любые измерения и вычисления дают определённую долю погрешности. Обычно допустимые отклонения регламентируются ГОСТом номер 27384 с названием «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойства».

Безопасность при проведении анализов

В зависимости от определяемого содержимого и используемых реагентов количественный химический анализ воды должен выполняться с соблюдением всех правил безопасности:

  1. При использовании химических реактивов необходимо придерживаться правил безопасности, оговоренных в ГОСТе 12.4.019.
  2. В момент использования электрического оборудования для выполнения процедуры анализа нужно придерживаться правила электробезопасности, описанных в ГОСТ 12.1.019.
  3. Весь персонал, проводящий испытания и анализы, должен пройти инструктаж по технике безопасности согласно ГОСТ12.0.004.
  4. Место (кабинет, лаборатория, организация), где проходят испытания, должно отвечать условиям по пожаробезопасности, которые описываются в ГОСТ 12.1.004.
  5. Кабинеты в обязательном порядке укомплектовываются устройствами для гашения пожара по ГОСТ 12.4.009.

Дополнительные требования

Проводить количественный анализ жидкости можно только при соответствующих условиях окружающей среды, а именно:

  • температура воздуха в помещении должна быть в пределах от 15 до 25 градусов;
  • допустимое атмосферное давление составляет 84-106 кПа;
  • в помещении должна быть влажность в пределах 75-85 %;
  • для электрического оборудования частота тока – 49-51 Гц;
  • напряжение 210-230 В.

Забор и хранение проб жидкости выполняется согласно таким условиям:

  • для отбора и хранения образцов используются специальные ёмкости из стекла с плотно прилегающими крышками.
  • Если проведение испытаний откладывается на длительный срок, то производят консервацию проб в смеси экстрагента с водой. В таком состоянии пробы могут сохраняться до 14 дней.
  • Обычно для проведения анализа достаточно использовать пробу жидкости объёмом 3-3,5 дм³.
  • Взятие пробы производится с составлением соответствующего акта, где указываются цели проведения анализов, искомые элементы и частицы (чаще загрязнители), дата, время и место взятия пробы, порядковый номер пробы, фамилия, инициалы, а также должность человека, выполняющего забор пробы.

Разновидности количественного анализа

Все методики количественного анализа можно разделить на:

  • одномерные или однокомпонентные;
  • двумерные или многокомпонентные.

Обычно для обнаружения одного элемента в жидкости достаточно использовать метод титриметрии или гравиметрии. Для обнаружения больше числа составляющих в сточной воде могут использоваться более сложные инструментальные методики. Но у более простых методов есть одно преимущество – простота проведения и точность анализа.

Титриметрия

Если количественный химический анализ сточных вод выполняется с целью обнаружения одного искомого компонента, то метод титриметрии самый подходящий. Эта методика анализов базируется на точных измерениях количества двух компонентов, участвующих в химической реакции.

Этот метод относится к группе одномерных испытаний, поэтому он позволяет вычислить объём только одного элемента. При этом не обязательно искать только одно какое-то вещество, анализ позволяет определить целую группу веществ. Например, подобный анализ позволяет очень точно определить содержание в стоках частиц кальция и магния, характеризующих жёсткость воды. Точность данных испытаний очень высока, хотя чувствительность этой методики несколько ниже, чем при инструментальных исследованиях. Именно поэтому метод не может использоваться для вычисления концентрации остаточных веществ.

Гравиметрия

Простота и точность данной методики анализа очень высока, но его трудоёмкость и длительность проведения также значительны. Данный метод подразумевает выделение искомого элемента с его взвешиванием впоследствии.

При этом искомый элемент может отделяться как в чистом виде, так и в виде какого-либо соединения. Процесс отделения вещества может выполняться методом возгонки или осаждения. В итоге искомый элемент преобразуется в плохо растворяющийся осадок. Затем этот осадок фильтруется, высушивается, подвергается прокаливанию и только потом взвешивается для определения его массы и объёма.

Инструментальный количественный анализ

Инструментальный количественный анализ сточных вод может выполняться при помощи следующих методик:

  1. Газовая хроматография с месс-спектрометрическим детектированием (разделение веществ в газовой фазе).
  2. Жидкостная хроматография высокой эффективности (разделение веществ в жидком состоянии).
  3. Электрофорез капиллярный (разделение сложных составляющих в кварцевом капилляре).
  4. Инфракрасная спектрофотометрия.
  5. Атомно-эмиссионная спектроскопия.

У нас вы можете заказать количественный анализ жидкости, который мы проведём довольно быстро и по приемлемой цене. Для этого вам необходимо связаться с нашими специалистами по телефонам, указанным на сайте.